蒸馏水

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屈臣氏饮用水

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2。1。2 实验仪器与设备

本实验所采用的仪器设备如下：

表2。2  实验仪器与设备

仪器名称 来源

电热套

电子天平 上海越众仪器设备有限公司

梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

2。2 实验方法

2。2。1 水蒸汽蒸馏法提取金银花精油

安装电热套，将冷凝管，油水分离器以及三口烧瓶各自对应的接口进行连接，检查水蒸汽蒸馏装置的气密性。然后，称取40。0 g的金银花粉末，倒入三口烧瓶中，并根据以下方案进行单因素实验[23]：

（1） 研究水蒸汽蒸馏过程中水料比对提取效果的影响

分别选择水料比为5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1，固定提取时间为2 h，浸泡时间为2 h。在此条件下收集金银花精油，观察精油提取率的变化，从而选出适宜的水料比。

（2） 研究水蒸汽蒸馏过程中提取时间对提取效果的影响

分别选择提取时间为1 h、1。5 h、2 h、2。5 h、3h、3。5h，固定浸泡时间为2 h，水料比为15:1。在此条件下收集金银花精油，观察精油提取率的变化，从而选出适宜的提取时间。

（3） 研究水蒸汽蒸馏过程中浸泡金银花的时间对提取效果的影响

分别选择浸泡金银花的时间为0 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h，固定提取时间为2 h，水料比为15:1。在此条件下收集金银花精油，观察精油提取率的变化，从而选出适宜的浸泡时间。   

按照上述设定的实验条件进行单因素实验，选出适宜的工艺条件。根据单因素实验的结果，判断出影响金银花精油提取率的主要因素，以浸泡时间，提取时间和水料比为实验因素，以金银花精油提取率为响应值，设计三因素三水平的响应面分析实验，对金银花精油提取率的影响条件进一步探究，得出最佳工艺条件。然后，将此条件下收集到的金银花精油，按照下面2。2。2部分确定的色谱条件进行GC-MS分析，鉴定其化学成分。                                                                         

2。2。2 金银花精油化学成分的GC-MS分析

（1） 气相色谱条件

进样条件：分流比：150:1恒定压力；进样口：加热器250 ℃，压力12。9 Psi；总流量：5 mL/min；载气节省打开20 mL/min后2。5 min；色谱柱：流量23。4 mL/min，压力12。9 Psi；柱箱：50 ℃（保持0 min），以10 ℃/min升至100 ℃（保持10 min）；以3 ℃/min升至140 ℃（保持10 min）；以2 ℃/min升至230 ℃（保持10 min）；检测器（FID）：加热器250 ℃。

（2） 质谱条件文献综述

进样条件：分流；柱箱：60 ℃（保持2 min），以10 ℃/min升至230 ℃（保持10 min）；载气：氦气；流量：1 mL/min；离子源EI源：离子源温度230 ℃；四极杆：温度150 ℃；接口温度：280 ℃；溶剂延迟3 min；扫描范围：30-500 u。

（3） 样品处理与分析

将金银花油样品按照上述色谱条件进行GC-MS分析，得到各自对应的总离子流图。然后,各分离的组分通过计算机谱库(NIST/WILEY)进行编号检索，参照保留指数和对比有关的文献,从而对主要的化学成分进行定性，并采用色谱峰面积归一化法对各组分进行定量[24]。

3 结果与分析

3。1 水蒸汽蒸馏适宜条件的确定