e.超细微粉的制备方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7~8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
f.其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5~20倍;将植物叶子以及土壤等冻干保存,从而来研究土壤以及肥料等对植物生长的影响和作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等也可以用冻干法来干燥保存。
2.3冷冻干燥的基本过程:
物料制品的准备及预冻过程:如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等,食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装杀菌、添加反应剂和抗氧化剂等。将制品冻结成固态[7]。
其目的是清除杂物,使之易升华干燥;清除醇素引起的变质;防止脂肪氧化和酵母引起的化学变质。同时切分尺寸及切口方位影响冻干速率。如在物料切制成片的过程中,应垂直食品的纤文方向进行切断,这对干燥时产生的水蒸气逸出和提高部分传热系数产生益处,并且会减少能耗[8]。且物料厚度越小,消耗的能量也随着降低。在下一阶段的冻结过程中,被冻干物品的初始温度直接影响冻结结束时的平均温度,所以在预处理的过程中要对其进行预冷的处理。方法是将物料浸入温度为5℃-10℃的水中快速冷却不同的食品,有不同的预处理工艺。预处理会冻干制品质量有较大的影响,需严格按照工艺要求进行操作。
预冻是将溶液中的自由水固化,使干燥后产品与干燥前有相同的形态,防止抽真空干燥时产生起泡、收缩等不可逆的变化,减少因温度下降所引起物质的可溶性降低以及生命特性相关的变化。
一般来说预冻之前应确定三个数据[9]:一是预冻速率,产品不同,其最优冷冻速率也不同,应根据试验来确定;预冻最低温度,应由产品的共熔点来决定具体数值,预冻最低温度应低于共熔点的温度;预冻时间,是由设备的情况来确定,保证抽真空之前所有产品均已冻结。若没有冻结,则抽真空时产品会没有一定形状;冻干箱的每一板层之间的温差小,则预冻时间可以相应缩短,一般产品的温度达到预冻最低温度之后1-2小时即可开始抽真空升华。冻干是工艺要求中复杂的工序,要按一定的工艺要求来进行。不同的物料、品种、冻干设备等有其不同的冻干曲线,一般由实验来确定,再来进行冻干生产的指导。
a.制品的制备(前处理):包括药物的培养、灭菌、分装等。
    b.制品的冻结(预冻):将制品冻结成固态。
溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华后会留下较大的空隙,从而会提高冻干的效率,其在升华后留下的间隙会较小,从而使下层升华受阻。
药品在冻干机中[10]预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温;另一种是等干燥箱搁板温度降至-40℃左右时,再将制品放入其中,前者就是慢冻,后者介于速冻与慢冻之间,所以常被采用,使冻干效率与产品质量均会得到照顾。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
c.第一阶段干燥(升华干燥):用升华方式将制品中的冰晶除去。
在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。
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