桑椹有效成分在护肤膏霜中的应用及效果评价(5)
电热恒温水浴锅 H.H.S 4 / 上海沪南科学仪器厂
2.2 实验步骤
2.2.1 桑椹粗提物的提取
（1） 95%乙醇索氏提取法
静置24h→萃取液
桑椹10g 静置24h→萃取液
静置24h→萃取液
150mL圆底烧瓶 表面皿 淡黄色粗提物 干燥，保存
（2） 超声波-95%乙醇提取法
桑椹10g
淡黄色萃取液 150mL圆底烧瓶 表面皿 淡黄色萃取物 干燥，保存[23]
注意：在超声波-95%乙醇提取法提取桑椹粗提物时，要用碳酸钾控制95%乙醇水溶液的pH，使其在合适的范围内。
提取率的公式为：
提取率=（m/M)×100% （2.1)
式中m为干燥粗提物的质量，M为原料的质量。
（3） 浸提法
取10g桑椹浸没与50ml95%乙醇中。分别浸制6h、8h、10h、12h、24h、48h测其得率。
2.2.2 旋转蒸发仪
旋转蒸发仪主要用于减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。旋转蒸发仪的基本原理是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构：蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的圆底烧瓶。通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口于与带有磨口的接受烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶、接液烧瓶取下，转移溶剂。当体系与减压泵相通时，体系则处于减压状态。使用时，应先减压，再开电动机转动蒸馏烧瓶；结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
图2-1 旋转蒸发仪示意图
2.2.3 冷冻干燥装置
真空冷冻干燥，也称升华干燥。其原理是将材料冷冻，使其含有的水份变成冰块，然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。
与其它干燥方法一样，要文持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度，此时，若没有外界供热，升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽如果不及时排除，蒸汽分压就会升高，物料温度也随之升高，当达到物料的冻结点时，物料中的冰晶就会融化，冷冻干燥也就无法进行了。
供给热量的过程是一个传热过程，排除蒸汽的过程是一个传质的过程，因此，升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力，升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差，而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器（或冷阱）之间的蒸汽分压差。温差愈大，传热速率愈快；蒸汽分压差愈大，传质（即蒸汽排除）速率愈快。
冻干时，既要保持产品的优良品质，又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面，然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面，再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器（冷阱）中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”，它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率，增加单位体积冻干物料的表面积，才能取得更快的干燥速率。
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