本课题的主要研究内容是对花椒所含风物质作了实验研究,并对传统的花椒油加工工艺进行了优化设计。探究过程中尝试改良工艺、优化设计,通过对花椒风物质的研究了解花椒的主要风物质,为制定花椒油标准提供了参考依据。在这些基础上,通过花椒油生产工艺优化设计,找到影响花椒风物质提取效率的关键因素,提高了花椒油的生产效率和花椒资源的利用率,同时也提高了花椒油产品品质。
2 实验方法与材料
2.1 实验原料
花椒:购于四川汉源;无水乙醇、丙酮、石油醚、无水硫酸钠、分析纯:国药集团化学试剂有限公司;去离子水:实验室自制。
2.1.1实验仪器与设备
表2-1 主要实验仪器设备
仪器名称 厂家
LG-08A八两装高速中药粉碎机 瑞安市百信药机器械厂
JA2003型电子天平 上海良平一起仪表有限公司
HH-4数显恒温水浴锅 上海森地科学仪器设备有限公司
GZX-9140 MBE数显鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
TC-15套式恒温器 海宁市新华医疗器械厂
索氏提取器 上海洪纪仪器设备有限公司
挥发油测定器 上海三爱思试剂有限公司
Trace MS气相色谱质谱联用仪 美国Finnigan质谱公司
2.2 实验方法
2.2.1 样品处理
将花椒置于粉碎机中进行粉碎,放入烘箱20℃烘干。过筛20目,40目,60目,80目,保存于20℃烘箱中,避免受潮,影响实验结果。
2.2.2 水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液[16],但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来[17]。
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