根据大量研究结论得知,采用微波消解处理样品时,能有效节约试剂,降低实验的危险性,减少对环境造成的污染,并且大大缩短消化时间,提高工作效率,适合快速分析[13]。因此多采用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定各种金属元素,可以得到满意的精密度和准确度。
电化学分析法具有所需仪器成本低廉、操作方便、文持费用低、灵敏度高等优点,已成为一种主要的分析测试手段[19]。
而近年来发展起来的ICP-MS法是通过测定陶瓷器皿或保鲜薄膜中微晶溶出铅、镉,用4%乙酸溶液萃取分离铅、镉后,用ICP—MS进行直接测定,铅和镉检出限分别为0.03μg/L和0.02μg/L,其检出限比极谱法、原子吸收光谱法、ICP-OES要低几个数量级,完全满足分析要求[20]。此法具有快速、准确、灵敏度高、选择性好及多元素同时测定等优点,能完全满足高纯铅及金属铅锭中这些元素测定,具有广阔应用前景,但需要复杂化学分离过程[21]。
1.4 本课题目的意义
有毒金属很难被人体排出体外而易于蓄积在体内,经蓄积后最终对人体造成危害。如汞进入人体后背转化为甲基汞,有很强的脂溶性,,易进入生物组织,并有很高的蓄积作用,在脑组织中累积,破坏神经功能,无法用药物治疗,严重时能造成死亡。镉进入人体后,主要储存于肝、肾组织中不易排出,镉的慢性中毒主要使肾脏吸收功能不全,降低机体免疫能力以及导致骨质疏松软化,引起全身疼痛、腰关节受损、骨节变形,如世界八大环境公害之一的骨痛病,有时还会引起心血管疾病等[22]。铅对人体也是累积性毒物,铅能引起贫血、肾炎,破坏神经系统和影响骨骼等。砷是处于金属与非金属之间的具有过渡性质的元素,它兼有金属和非金属的某些性质,所以称为类金属或半金属。由于砷的毒性及生物活性与有毒金属元素相似,故在毒理学和卫生学中将其列为金属毒物的范畴。砷是传统的剧毒物,长期饮用含砷的水会慢性中毒,主要表现是神经衰弱、腹痛、呕吐、肝痛,并常伴有皮肤癌、肝癌、肾癌、肺癌发病率增高现象。
因此,为确保人们的饮食安全,加强粮油食品中有害元素污染的监测意义重大,也越来越受到社会各界的重视。
2.1 实验材料与试剂
材料:市售植物油,包括:金龙鱼植物甾醇玉米油、鲁花香菜油、鲁花100%芥花油、金龙鱼精炼一级大豆油、鲁花特级花生油、金龙鱼非转基因压榨葵花籽油、西班牙塞文利亚物理初次冷榨橄榄油;煎炸油(S)、煎炸油(L)。(市售植物油均购于网上1号店;煎炸油索于上海永昌新泉菜市场)。
试剂:蒸馏水(广州屈臣氏食品饮料有限公司)、硝酸(优级纯,上海振兴化工二厂有限公司);水中铁0.1g/L、水中硒0.1g/L、水中镉0.1g/L、水中铅0.1g/L、水中锌0.1g/L(均为国家二级标准物质,上海市计量测试技术研究院)。
2.2 主要实验仪器及设备
WX-4000型微波快速消解系统(上海屹尧微波化学技术有限公司)、JL120DT型超声波清洗器(上海吉理超声仪器有限公司)、AA240Z赛曼原子吸收光谱仪(美国瓦里安公司)、GTA120石墨管原子化器(美国瓦里安公司)、PSD120自动进样器(美国瓦里安公司)、电冰箱(德国西门子有限公司)。
2.3 实验方法
2.3.1 先期准备
将实验所需用的所有仪器,如:烧杯、移液枪头、进样杯、容量瓶等均先用浓度为1%的优级纯硝酸浸泡24h,再用超纯水(本实验使用屈臣氏蒸馏水)浸泡并洗涤致洁净,晾干。
2.3.2 样品消解方法
微波消解:准确移取各样品0.3mL于聚四氟乙烯内罐,加硝酸3mL,于通风橱放置15min后,盖上内盖,并旋紧外套,放入微波消解系统。输入消解程序如下表所示:
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