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摘要：本课题通过用顶空固相微萃取（head space solid-phase micro-extraction ，HS-SPME）结合气相色谱-嗅辨技术（gas chromatography-olfactometry, GC-O），气相色谱-质谱联用 (gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)等技术对五粮液中的香气成分进行分析，并且从中鉴定出五粮液酒的主体致香成分。同时采用气相色谱-芳香萃取物稀释分析-嗅闻法（GC-O-AEDA）和香气活力值(odor activity value,OAV)分析方法分别鉴定出五粮液酒的关键香气物质。运用 GC-MS从三种不同年份的五粮液酒鉴定出 51种挥发性性组分，其鉴定出酯类化合物27种、醛类化合物 6种、酸类化合物6 种、醇类化合物5种、3 种烯烃类化合物，4种其他芳香族化合物。采用 GC-O-AEDA法共得到五粮液酒 30种关键香气物质。计算了这 30种关键香气物质的香气活力值(odor activity value，OAV)值，有21种物质的 OAV值在至少一种酒中大于 1。对整体香气贡献较大的香气物质依次为己酸乙酯、戊酸乙酯、庚酸乙酯和辛酸乙酯。57161
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毕业论文关键词: 五粮液酒；气相色谱-闻香法（GC-O）；气相色谱-质谱（GC-MS）；OAV值；香气成分
Analysis of Volatile Flavouring Compounds in Chinese Wuliangye Liquor Abstract:The characterization of aroma compounds in chinese Wuliangye liquor was investigated in this study. Aroma compounds in three different years of Wuliangye liquor were identified by using head space- head space solid-phase micro-extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry. The total of 51 volatile compounds were identified from these three different years liquors, including 27esters, 6acides, 6 aldehydes, 5alcohols, 3 alkenes and 4 other aromatic compounds. In addition, 30 aroma compounds were the main aroma compounds which identified by gas chromatography-olfactometry-aroma extract dilution analysis. Combined with odor activity value(OAVs) analysis, the total of 21 aroma compound’s values greater than 1. The most important aroma compounds were ethyl hexanoate, ethyl valerate, ethyl heptanoate and ethyl octanoate.
Keywords: Wuliangye Liquor； gas chromatography-olfactometry(GC-O)；gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)；OAVs; aroma compounds
目 录
1 前言 .. 1
1.1 白酒 .. 1
1.2 五粮液酒 . 2
1.3 顶空固相微萃取技术 2
1.4 气相色谱-嗅闻技术 . 4
1.4.1 气相色谱-嗅闻技术 4
1.4.2 芳香萃取物稀释分析法 4
1.5 香气活力值 .. 5
1.6 本课题研究目的和应用原理 6
2 实验材料与方法 . 7
2.1 实验使用的原料试剂和实验设备 .. 7
2.1.1 实验使用的原料试剂 .. 7
2.1.2 实验使用的实验设备 .. 7
2.2 实验方法 . 8
2.2.1 五粮液酒样前处理（顶空固相微萃取） . 8
2.2.2 气相色谱-质谱分析 9
2.2.3 气相色谱-嗅闻分析 9
2.2.4 五粮液酒样的定性定量分析 . 12
2.2.5 OAV法确定五粮液酒的关键香气成分 12
3 结果与讨论 . 13
3.1 五粮液酒挥发性成分的种类及含量 .. 13
3.2 五粮液酒的GC-O-AEDA 法结果分析 .. 15
3.3五粮液酒香气活性组分的 OAV分析结果 . 16
4 结 论 18
致 谢 .. 19
参考文献 .. 20
1 前言 1.1 白酒 中国白酒是一种传统的本土蒸馏酒， 它在中国消费者中十分流行。 截止 2013年，白酒的年产量已达到 1226.20万千升。同时白酒在全世界范围内也是十分著名的。它与原产于法国白兰地、原产于英国的威士忌、原产于古巴的朗姆酒、原产于俄罗斯伏特加、原产于荷兰的金酒一起并称为世界六大著名蒸馏酒。传统白酒的制作方法是以富含淀粉和糖类物质的谷物原料， 加入酒曲后经过发酵、 贮存、蒸馏和勾兑等步骤得来的。酒曲是一种糖化发酵剂的俗称。根据制曲原料、曲的形态、酒曲中的生物来源可将酒曲分为不同的类别，分别用于不同的酒的酿造过程中以赋予白酒不同的风。酒曲是中国传统白酒酿造过程的精华所在。白酒的质地清澈透明或略带微黄色泽，香细腻回悠长，留香经久不散。经过一定时间贮藏的白酒具有以酯香为主体的复杂香气，香气绵柔浓郁，整体香协调。 根据香气特征，白酒可以分为以下几个典型分类：整体香气中酱香突出的酱香型、具有浓郁的香气的浓香型、以山西汾酒为代表的清香型、以高粱为原料的凤香型、以及新中国成立后的两大创新香型芝麻香型和兼香型等香型。前三个香型是中国三大白酒香型。而具有浓郁的香气的浓香型是最受欢迎的白酒香型之一，是中国所有白酒香气中销量最高的香型。浓香型白酒具有典型的浓郁香气，其口感甘爽，绵柔余长。己酸乙酯是构成浓香型白酒典型香气的主体，这种成分在酒体中含量较高且香气突出。而因为其在浓香型白酒的整体香气的重要贡献，己酸乙酯在浓香型白酒中的含量也成为判断浓香型白酒质量的重要指标。 泸州老窖特曲、五粮液酒以及剑南春是浓香型白酒的典型代表。 白酒的主要成分是水和乙醇，它们在白酒的总质量中占有很大的比例，高达99%。而微量有机物，这是白酒的香气物质，仅占白酒总质量的 1%~2%。