1.2 物理化学性质
名称:对硝基苯乙醚
英文名称: 4-nitro phenetole
中文别名:别 名: 对硝基苯乙醚,4-硝基苯乙醚, 1-乙氧基-4-硝基苯,对硝基乙氧基苯, 对乙氧基硝基苯
分子式:C8H9NO3;NO2C6H4OCH2CH3
外观性状:淡黄色柱状结晶
分子量:167.16
沸点(常压):283℃
熔点:57~59℃
溶解性:不溶于水,微溶于醇,易溶于热醇、醚
密度:相对密度(水=1)1.18危险标记: 14(有毒品)
主要用途:体用作药物和染料的中间体,在医药上用于合成非那西丁等。1.2 产品质量规格
1.3 产品规格
产品PNA的收率> 95%(按照对硝基氯苯计算),经气相色谱分析,产品纯度>99%,对硝基氯苯工业品> 99%,甲醇(AR)氢氧化钠(AR)1.3 产品的生产制度
工业化生产日产量:4000kg
平均工作日:300天
工业化年产量:1200吨
1.4包装和储藏
1.4.1储存 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
1.4.2包装 包装采用小开口钢桶,螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外木板箱。贮存于阴凉、通风仓库内。远离火种、热源,防止阳光直射,容器密封。搬运时轻装轻卸。
2 设计依据以及工艺路线
2.1 产品的生产和应用
对硝基苯乙醚是重要的化工原料,主要用作药物和染料的中间体,在医药上用于合成非那西丁等。其工业上是用对硝基氯苯与乙醇在氢氧化钠参与下醚化制得。对硝基苯乙醚的合成方法大体分为两种。第一,传统的对硝基苯乙醚的生产方法是以对硝基氯苯为原料 ,与乙醇、氢氧化钠在二氧化锰催化剂存在下 ,于 80~ 81℃加压条件下进行乙氧基化反应 ,反应液用盐酸中和、过滤 ,滤液经常压蒸馏回收乙醇 ,用热水洗涤除去对硝基酚钠 ,油层进行减压精馏,取214-218℃(2.66-5.32kpa)馏分即得对硝基苯乙醚粗品 ,再减压蒸馏得精品。此方法反应周期长、操作复杂 ,需耗用大量的乙醇。在制备过程中需要使用精馏塔提纯,需要消耗大量电能,并且生产周期长,操作环境温度过高,而且还会污染环境,本品具有毒性。第二,相转移催化法合成对硝基苯乙醚。相转移催化在对硝基苯乙醚合成上的应用 ,使对硝基苯乙醚的生产工艺大为简化 ,具有良好的开发前景。国内的生产工艺是以对硝基氯苯为原料,在乙醇钠的作用下生成对硝基苯乙醚,合成路线分离、提纯过程繁索,能耗高。本设计在不降低收率的情况下,对原合成工艺进行了改进,更易于工业化生产。原工艺在制备过程中需要使用精馏塔提纯,需要消耗大量电能,并且生产周期长,操作环境温度过高。本设计采用了以TEBAC为相转移催化剂催化合成对硝基苯乙醚。与原工艺相比不使用精馏塔,减少了分离步骤,节约了能源,改善了操作环境,降低了生产成本。
2.2 设计依据以及原则
对硝基苯乙醚主要用作药物和染料的中间体,在医药上用于合成非那西丁,是很重要的工业原料。工业上以对硝基氯苯为原料,在乙醇钠的作用下生成对硝基苯乙醚,合成路线分离、提纯过程繁索,能耗高,而相转移催化法不需要特殊的仪器设备,也不需要昂贵的原材料,并且反应条件温和,操作比较简单,副反应少,近年来相转移催化法制的醚类化合物已有一部分文献可以查询。醚类化合物的相转移催化法,多以季铵盐,季磷盐,冠醚等以及线状聚氧乙烯化合物。其中季铵盐乳化作用明显,给产品的分离,提纯带来一定困难。冠醚类价格昂贵,具有毒性不适合用于生产。因此催化剂的选择成为近年科学家研究的重点。
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