2。2。3 致孔剂甲苯对整体柱的影响 13

2。2。4 致孔剂环己醇对整体柱的影响 13

2。2。5 反应温度对整体柱的影响 14

2。3 氧化石墨烯修饰聚苯乙烯整体柱制备条件的优化 15

2。3。1 交联剂二乙烯苯对整体柱的影响 15

2。3。2单体苯乙烯对整体柱的影响 16

2。3。3 致孔剂甲苯对整体柱的影响 17

2。3。4 致孔剂环己醇对整体柱的影响 17

2。3。5 反应温度对From~优E尔L论E文W网wWw.YoUeRw.com 加QQ7520.18766整体柱的影响 18

2。4 表征 19

2。5 小结 20

3 参考文献 20

4 致谢 22

 1  引言

1。1 毛细管电色谱简介

    毛细管电色谱是一种新兴的微柱电分离技术，其结合了高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高效率，并且通常被选择用于分离，因为其具有高分离效率和最小化学品消耗的潜力。毛细管填充柱，毛细管开管柱和毛细管整体柱是毛细管电色谱中常用的毛细管柱。毛细管电色谱一方面克服了毛细管电泳选择性差和难以分离中性物质的困难，另一方面大大提高了液相色谱的分离效率，开辟了高效微分离技术的新途径。近年来，随着CEC柱制备技术、分离机制、仪器设备的不断发展和完善，CEC已经在分析领域中引起广泛关注，并在有机小分子分离分析、环境分析、药物分析和生化分析等方面得到应用。

毛细管电色谱的发展可以追溯到1952年，Mould和Synge等[1，2]首次将电场应用于薄层液相色谱中进行寡糖分离。

    2009年，李伟等[3]以β-环糊精为手性固定相，用高效液相色谱法拆分R, S-1,1’-2-联萘酚对映体，说明了β-环糊精对R, S-1,1’-2-联萘酚对映体手性包络差异和手性识别机理。同年，王园朝等[4]首次采用了以高磺化-β-环糊精衍生物为分离手性药物的手性选择剂，并在毛细管区带电泳方法下，对10种手性药物进行拆分，并且均达到了基线分离。2010年，岳美娥等[5]利用毛细管电泳法测定了尿液中的巴比妥类药物，并成功地分离出 9种此类药物。2013年，Zhang等人制得单颗粒柱塞填充柱，并且成功应用于毛细管电色谱分离[6]。2015年，王慧敏等[7]毛细管电泳分离中添加一种氧化石墨烯/阳离子纤维素复合物作为背景电解质，能使得缓冲液产生稳定的反向电渗流，实现了不同荷电性质化合物的有效分离。2016年，刘春叶等[8]合成羟丙基-β-环糊精，制备了含此功能基团的聚合物毛细管整体柱，用于异丙肾上腺素的手性分离。同年，李英杰等[9]制备并确定了磺丁基-β-环糊精氧化锆复合材料毛细管电色谱整体柱具有良好的通透性和稳定性，且对手性药物丙谷胺对映体进行手型拆分能达到基线分离。同年，翁中亚等[10]通过原位聚合法制备了有机-无机杂化整体柱，并进行了条件优化，得到的整体柱具有良好的渗透性，既能用于亲水色谱模式，也能用于反相色谱模式。论文网

1。2石墨烯和环糊精简介

石墨烯是所有含碳材料的基本单元，已被广泛认为是具有非凡的物理化学性质的典型纳米材料，在2004年发现，它是一个由sp2杂化碳原子紧密排列成二维蜂窝的单层格子。氧化石墨烯是具有巨大的芳香族大分子的化学改性的石墨烯片，芳香族大分子在其基面和边缘（例如环氧化物、羟基和羧酸）上含有反应性氧官能团[11]。与其他石墨形式相比，石墨烯和氧化石墨烯具有优异的机械，电学，热学和光学性能。石墨烯和氧化石墨烯不仅具有分离介质所需的稳定性和大的表面积，而且提供了离子化的含氧官能团以修饰毛细管电色谱中的电渗透流和芳族大分子，从而产生疏水性和π-π静电堆叠性质。然而，石墨烯和氧化石墨烯二者不能直接用作色谱的包装材料，因为聚集的石墨烯片不具有足够的机械强度以承受包装过程中产生的高压。此外，石墨烯片的不规则形态将使分离性能大大降低。因此，不久前开发了一种将氧化石墨烯纳米片结合到毛细管整体柱中的方法用于毛细管电色谱。由于石墨烯的大离域π-π电子系统可以与苯环形成强的π-π堆积相互作用，已经探索了石墨烯和氧化石墨烯用于拟除虫菊酯农药在水和土壤样品中的天然水样品和多环芳烃中的固相微萃取。此外，由于石墨烯和氧化石墨烯的非常高的比表面积（理论值2630 m2/g），它们也是作为吸附剂的良好备选物。作为具有优异的物理化学品质的最有前途的碳质纳米材料，预期石墨烯和氧化石墨烯可以对新型固定相的开发作出显著贡献。然而，迄今为止，将石墨烯和氧化石墨烯作为用于色谱法，特别是毛细管电色谱的固定相组分的应用的情况非常少。