表2. 埃索美拉唑镁肠溶胶囊中间体质量标准

检查项目 方法 放行标准限度 货架期标准限度

性状 目测法 埃索美拉唑镁胶囊内容物为白色或类白色肠溶小丸或颗粒 埃索美拉唑镁胶囊内容物为白色或类白色肠溶小丸或颗粒

鉴别 HPLC法源:自'优尔.·论,文;网·www.youerw.com/

样品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中埃索美拉唑镁峰的保留时间一致 样品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中埃索美拉唑镁峰保留时间一致

杂质 HPLC法 杂质I：≤0.4%杂质I：≤0.5%

其它单个杂质：≤0.2%其它单个杂质：≤0.2%

总杂质：≤1.8% 总杂质：≤2.0%

含量均匀度 HPLC法

应符合要求 应符合要求

2实验部分

2.1仪器、试剂

仪器设备：安捷伦液相色谱仪1100（VWD）；安捷伦液相色谱仪1100（DAD）；梅特勒电子分析天平（AG135）；pH计（型号：DELTA-320）；紫外分光光度计（SHIMADZU  UV-2550）；。

试剂：乙腈、甲醇均为HPLC级，娃哈哈纯净水；磷酸二氢钠（永华化学科技（江苏）有限公司，GR），磷酸氢二钠（永华化学科技有限公司，GR），其他试剂均为AR级。

2.2 胶囊中埃索美拉唑镁中镁的鉴别

样品溶液:取埃索美拉唑镁胶囊的内容物适量（约相当于埃索美拉唑20mg）至200mL 容量瓶，加入磷酸盐缓冲液（pH11.0）（含磷酸钠0.0137mol/L和磷酸氢二钠0.055mol/L）约120mL，再加入乙醇40mL，振摇20min使微丸完全溶解，放冷，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。

埃索美拉唑镁对照品溶液:另取埃索美拉唑镁对照品约20mg，精密称定，至100mL 容量瓶，加乙醇20mL使溶解，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

液相色谱分析埃索美拉唑镁条件：

固定相：用а1-酸性糖蛋白键合硅胶为固定相（4.0mm×100cm,5um）。

流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH6.0）（含磷酸氢二钠0.0747mol/L与磷酸二氢钠0.400mol/L）-水（150：85：765）。

检测波长为302nm。取对照品溶液与样品溶液各20uL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，埃索美拉唑峰保留时间约为4分钟。样品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液中埃索美拉唑镁的峰的保留时间一致。 文献综述

2.3杂质测定

根据中国药典2015年版通则（0512）[13]，采用高效液相色谱法对埃索美拉唑胶囊中杂质进行测定。

试验操作：避光操作

样品溶液：取埃索美拉唑镁胶囊内容物适量（约相当于埃索美拉唑40mg），精密称定，至100mL 容量瓶，加甲醇10mL，振摇30s后加磷酸盐缓冲液（pH11.0 ）20mL，再振摇30s超声使溶解，放冷，用水稀释至刻度，混匀，过滤即可。

杂质对照品溶液：分别精密称取奥美拉唑和奥美拉唑杂质I（5-甲氧基-2-[(4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲磺酰基]-1H-苯并咪唑）对照品适量，加甲醇制成浓度各为1mg/mL的溶液。取该溶液，用磷酸盐缓冲液pH11.0和水（1:4）稀释成含奥美拉唑和奥美拉唑杂质I浓度各为1μg/mL的溶液，作为系统适用性溶液。