(3)离子热法( ionothermal synthesis) : 是在开放的环境下，我们利用离子液体和低共溶混合物作溶剂来合成产物。（这里说的开放环境是指由于离子的液体几乎无蒸汽压，避免了密闭高压的反应条件）。该方法最先由Jin 等[10]将离子液体用于反应体系，得到了化合物［Cu ( bpp) ］BF4( bpp = 1，3-bis ( 4-pyridyl) propane) 。随后，这个方法的推广得益于国内外很多的研究组都将离子液体应用到反应中。

2。实验试剂与仪器

2。1。1本实验所用到的主要试剂以及其规格

三乙胺（99%，江苏强盛功能化学股份有限公司）；石油醚 (99。9%，江苏永华精细化学品有限公司）；乙酸乙酯（99。5%，江苏强盛功能化学股份有限公司）；无水硫酸钠（99。0%，上海试四赫维化工）；硅胶板；柱层析硅胶（200-300目，青岛海洋化工厂分厂）；三溴苯胺；氢氧化钾（AR，上海凌峰化学试剂有限公司）；四氢呋喃（99%，上海凌峰化学试剂有限公司）；丙烯酸甲酯（98%，上海凌峰化学试剂有限公司）；L-BOC-脯氨酸；氯甲酸乙酯文献综述

溶剂在使用前按标准方法纯化。

2。1。2主要实验仪器及其设备

玻璃仪器： 50 mL、250 mL圆底烧瓶；胶头滴管；玻璃棒，10 mL、25 mL、100 mL、250mL、500mL烧杯； 10 mL、25 mL、100 mL、250mL量筒；100 mL分液漏斗；5mL，10mL，15mL针筒；试管；漏斗；大小转换接头；水浴锅滴管；水冷凝管加料漏斗；试管架；空心塞；双排管；转接头层析柱；油浴锅；真空干燥器等。

实验设备：升降台；减压阀；分析天平；磁力搅拌器；旋转蒸发仪；颗粒制冰机；精密电子控温仪；电热恒温鼓风干燥箱；旋转水式多用真空泵；薄层层析用紫外灯254 nm；核磁共振仪(Bruker公司500 MHz)；高分辨质谱(Agilent Infinity 1290 LC，6530 Accurate-Mass Q-TOF MS)；旋光仪(PerkinElmer Model 341)；恒温磁力搅拌器；氮气钢瓶；吹风机。

2。1。3 主要分析方法

在本实验中，我们主要应用的分析方法是薄层色谱法(TLC)[7]。又称薄层层析，它的特点是操作方便、快捷、灵敏、设备简单、容易显色、成本相对比较低廉等。因此通常我们用薄层色谱法跟踪反应进程。

在反应中，我们利用反应物与生成物之间极性的不同，使用极性不同的配比溶液展开剂展开。用在硅胶板上按照标准点好的反应液的样在展开剂中展开，待溶剂前沿上升到距板顶大约0。5cm处时，取出硅胶板，吹风机吹干硅胶板，然后放到紫外灯下进行显色，就可以用肉眼观察到直接现象，来跟踪反应进程[8]。

在化合物的定性分析中，可以采用核磁共振波谱法、质谱分析方法和红外光谱法。

核磁共振波谱法，也称核磁共振波谱。这个共振的现象是我们要测定分子结构时所应用的核磁共振现象。在目前来看， 13C（碳谱）和1H（氢谱）两大类原子核的波谱是核磁共振波谱主要研究方向。

我们可以从核磁共振波谱上得到很多信息，核磁共振波谱可提供分子中化学官能团的数目和种类。不仅可以借助它来研究反应的机理，也可以用来研究核酸和蛋白质的结构与功能。所以在这两个方面来看，核磁共振波谱还对自然科学的研究有着很深远的影响。研究的核磁样品可为液体或固体。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

我们知道，红外光的振动频率与原子的振动频率相当，而物质是由不断处于振动状态的原子所构成的。所以当沃恩用红外光照射有机物的时候，分子中由于有不同的化学键或官能团的吸收频率不同，当其吸收红外光时会发生振动能级的跃迁。而这种跃迁的结果就是每个有机物的分子都只吸收与其相对应的频率的光，由此得到我们通常所说的红外吸收光谱。我们要获得对物质的定性分析可以通过红外光谱来进行分析。而对峰位置，吸收强度的定量分析也可以在该光谱中得出。