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3.1.5 草莓酯常压蒸馏过程物料恒算 13
3.1.6 草莓酯减压蒸馏过程物料恒算 13
3.1.7 乙酰乙酸乙酯缩合反应与中和反应物料恒算 13
3.1.8 乙酰乙酸乙酯盐洗分离过程物料衡算 13
3.1.9 乙酰乙酸乙酯减压蒸馏过程物料衡算 13
3.2 热量衡算 16
3.2.1乙酰乙酸乙酯缩合反应釜热量衡算 16
3.2.2 乙酰乙酸乙酯缩合反应后换热器热量衡算 16
3.2.3 减压蒸馏段热量衡算 18
3.2.4 草莓酯缩合反应釜热量衡算 17
3.2.5 草莓酯缩合反应后换热器热量衡算 20
3.2.6 草莓酯常压蒸馏釜热量衡算 22
3.2.7 草莓酯减压蒸馏釜热量衡算 23
3.3 设备选型 24
3.3.1 乙酰乙酸乙酯缩合反应釜的设计及选型 24
3.3.2 中和反应釜的设计及选型 26
3.3.3 洗涤釜的设计及选型 31
3.3.4 换热器的设计及选型 33
3.3.5 减压蒸馏塔的设计及选型 32
3.3.6 草莓酯缩合反应釜的设计及选型 33
3.3.7 碱洗分离釜的设计及选型 34
3.3.8 饱和食盐水洗涤分离釜的设计及选型 37
3.3.9 常压蒸馏釜的设计及选型 40
3.3.10 减压蒸馏釜的设计及选型 40
3.3.11 草莓酯换热器的设计及选型 41
3.3.12 草莓酯分水器设计及选型 41
3.3.13 配料罐的设计及选型. 45
3.3.14 搅拌器的设计及选型..46
3.3.15 储罐及废液罐的设计及选型..48
3.3.16 泵的设计及选型.53
4 技术经济指标分析 59
5 环境保护及安全措施 60
致谢 61
参考文献 62
1 总论
1.1 概论
草莓酯( Fraistone-B) 是具有苹果和草莓香气的环缩酮类香料,化学名称为2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧环戊烷,乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮,又称苹果酯-B,星苹酯,广泛用来调制用于日化用品的花香型和果香型香精,并用于草莓及水果型食用香精中。目前国内苏州市美花日用香料有限公司有此产品。为满足人们对各种食品及日化用品香型的不同需求, 预计开发技术先进、经济合理、安全可靠的草莓酯生产工艺,能够为企业带来良好的经济效益和社会效益。
1.2 文献综述
草莓酯的传统合成方法是在浓硫酸、盐酸或磷酸催化下由乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇经缩合反应而得,存在的问题有设备腐蚀严重,催化剂难以分离及回收利用,后处理工艺复杂, 产生大量废液污染环境,合成周期长。这些弊端是因采用的催化剂腐蚀性强并与反应物料构成相催化体系所致。克服上述不足的关键在于寻找高效、经济的环境友好催化剂, 为此人们作了大量有益的探索。文中对这方面的研究进行了评述,建议相关企业关注草莓酯催化合成研究进展,筛选性能优良的催化剂进行扩大试验,简化生产流程,优化生产工艺, 尽快实现科研成果的工业化。
1.2.1无机盐类催化剂
无机盐对众多酯类的合成有较高的催化活性,是近年来酯类合成催化剂的研究热点之一。具有来源广泛,性质稳定, 价格低廉,对设备腐蚀性小,反应条件温和等优点。杨仕豪等[ 1]取反应物料乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比1:1.25,催化剂0.1mol,带水剂环己烷20mL(0.2mol乙酰乙酸乙酯,反应约2. 5h,以下四种固体氯化物非均相催化合成草莓酯活性顺序为AlCl3 > FeCl3 > 6H2O > CuCl2 > 2H2O >ZnCl2 , 酯收率依次为62~ 73%、61~ 72%、47 ~54%、40~ 46%。可见AlCl3 和FeCl3 , 6H2 O 对草莓酯的合成有良好的催化活性, 反应完成后将反应液先蒸出环己烷, 再过滤分离催化剂, 减压蒸馏得产品, 后处理工艺简单。王存德等[2] 采用三因素三水平正交设计方案, 在硫酸铝催化下合成草莓酯不仅后处理工艺简单,催化活性好,而且产品收率高。适宜反应条件为: 0.2mol乙酰乙酸乙酯, 0. 4mol 1,2-丙二醇, 40mL 苯,3g 硫酸铝, 反应1. 5h, 草莓酯收率90. 2%。反应液滤去催化剂后, 先常压蒸馏得粗产品, 再减压蒸馏得目的产物。适宜反应条件下分别用甲苯和环己烷作带水剂的收率为90.0%,88.5% , 可见三种带水剂的效果无明显差别, 但用量较高。