- 上一篇：年产2000吨埋地排污PVC管材车间工艺设计
- 下一篇：AQ2+间断化学分析仪测定水中Cr6+方法研究
图3.1.2-1 不同萃取时间对萃取效果的影响
3.1.3 样品含量对萃取效率的影响
在SDE系统中，相同的实验条件下，样品含量的不同对萃取效率可能有一定的影响。在此，分别选择不同的样品用量进行实验，以得到最少样品用量下最高的萃取效率。
分别选择5g，10g，15g，20g，25g的样品含量进行实验，所得实验结果绘制于图3.1.3-1中。从表中我们可以看出，样品含量在达到15g以后，萃取效率不再明显上升，故最佳的样品用量为15g。
图3.1.3-1 不同样品含量对萃取效果的影响
3.1.4 盐析作用对萃取效率的影响
所谓盐析一般是指往试样与水的混合液中加入无机盐类使某些物质析出的过程。Bartsch等利用盐析作用来降低挥发性组分的水溶性，提高了试样中一些极性组分的萃取效率。我们在烟草分析中发现，当在试样与水的混合液中加NaCl，能明显提高萃取效率，尤其是高沸点组分(如高级烷烃)。但是值得注意的是，盐浓度太高，会显著提高水溶液的沸点，引发一些热不稳定化合物的分解。由此可见，盐析作用是SDE中影响萃取效率的一个重要参数，实验时需要综合考虑。
在此，分别选择不同NaCl 用量进行实验，以得到最佳NaCl的用量。
分别选择0g，20g，40g，60g，88g（饱和）的NaCl量进行实验，所得实验结果绘制于图3.1.4-1中。从表中我们可以看出，样品含量在达到60g为最高，60g以后反而下降。故NaCl含量对萃取效率的影响最佳的选择为60g。
图3.1.4-1 不同盐浓度对萃取效果的影响
3.1.5 同时蒸馏萃取最优条件下的GC/MS结果
在得到了最优条件以后，在此条件下，将样品用GC/MS进行分析，分析得到的总离子流图如图3.1.5-1所示。根据该图，分析得到发酵烟叶香气成分列于表3.1.5-1中。
图3.1.5-1 同时蒸馏萃取法测定发酵烟叶香气成分总离子流图
表3.1.5-1 GC-MS分析所得发酵烟叶香气成分
保留时间/min 组分 含量/µg/g
8.351 1-戊烯-3-酮 14.24
10.061 己醛 18.86
11.667 乙基苯 18.40
12.178 1,3-二甲基苯 49.43
13.703 吡啶 10.45
14.528 3,4-二氢-2H-吡喃 22.18
15.428 2-己烯醛 21.40
16.027 2-戊基呋喃 5.90
16.833 3,5-二甲基苯酚 8.60
17.352 乙烯基苯 44.45
17.696 2-甲基二氢-3(2H)-呋喃酮 41.67
18.76 3-羟基-2-丁酮 14.59
19.598 1-羟基-2-丙酮 63.56
20.405 3-甲基-2-丁烯-1-醇 13.44
20.974 N,N-二甲基甲酰胺 3.75
21.5 6-甲基-5-庚烯-2-酮 29.99
24.009 叶醇 4.95
24.708 十四烷 24.20
25.237 异佛尔酮 4.37
25.589 2,5-呋喃二酮 7.27
26.545 4-甲基-1-己醇 5.67
27.321 氧化芳樟醇 28.89
28.257 乙酸 35.15
28.521 2-甲基-6庚烯-1-醇 12.88
28.742 2-乙基-1-己醇 23.42
28.97 糠醛 518.24
29.613 2,3-二氢-1,1,5,6-四甲基-1H-茚 54.40
30.545 十五烷 64.00
31.274 2-乙酰基呋喃 46.74
32.026 吡咯 30.60
32.312 苯甲醛 44.31
33.321 丙酸 14.46
33.5 芳樟醇 53.49
35.006 2-甲基丙酸 23.98
35.224 5-甲基糠醛 73.15
35.69 4-甲基噻唑 70.49
36.023 4-环戊烯-1,3-二酮 142.35
36.365 十优尔烷 111.47
37.173 5,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮 20.94