1.2.2.2 qHNMR技术在其他方面的应用
蒋虹,王强,蒋宁等[6]采用核磁共振(1HNMR)法测定了亚氨基二苄的质量分数,给出了最佳的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0.9998,精密度实验测得相对标准偏差为0.2105%~0.3262%。表明此方法作为一种化合物的定量测定具有简单易行、结果准确的优点,可作为某些难以获得对照品的化合物定量分析方法的补充。
丁安灵(Butafosfan)具有活化转氨酸酶,促进代谢,调节免疫力,抑制有害细胞毒害抗体及改善肝功能等多方面的生物活性,因此对家畜有很大的促壮作用。在对其进行分析研究时发现,丁安灵熔点高、难气化,不适合气相色谱分析,同时也无紫外吸收,难以用液相色谱检测。因此,吴景平、梁晓梅、邹祥旺等[15]用31P NMR研究了它的定量分析方法,作为一种新的定量分析方法的探索取得了较为满意的结果。
鸟嘌呤是组成核酸的重要碱基,乙酰化得到一、二乙酰化物的混合物。用滴定方法难于测定两者的含量, 其它化学方法则需要冗长的时间。罗红、王永金等[16]利用核磁共振定量法测定其含量,结果较满意且快速和足够准确。
阎政礼、杨明生等[17]用核磁共振波谱分析技术,对葡萄洒中葡萄糖、果糖、蔗糖、柠檬酸和乙醇在重水中的构型进行了指纹归属,确定了葡萄酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、柠檬酸和乙醇的质子核磁共振谱的主要特征峰,以邻苯二甲酸氢钾作内标,对其进行了定量分析。葡萄糖、果糖、蔗糖、柠檬酸和乙醇的回收率分别为96.88%、95.74%、99.02%、97.17%、96.21%。该法取样量少,可直接定量,结果准确度高,为葡萄洒质量标准的研究提供一种简单可行的方法。类似地,EVA LO´PEZ-RITUERTO,SUSANA CABREDO,MARTINA LO´PEZ等人[18]利用1H NMR定量法全面的研究Rioja红葡萄酒的发酵过程; Lars I. Nord, Pia Vaag等[19]利用1H NMR光谱量化啤酒中的有机酸和氨基酸。将1H NMR法所得定量结果与利用高效液相色谱法对氨基酸的定量分析结果和利用毛细管电泳法对有机酸的定量分析结果对比,可知,基于NMR的定量方法可满足啤酒中浓度低至10mg/L的代谢产物的定量分析,并且,与利用高效液相色谱法和毛细管电泳法得到的定量结果相比较,本方法也有较高的准确性。这些,都表明了qHNMR技术在酒类质量检测领域的应用价值。
1H NMR定量分析技术在膜领域也用一定的应用价值。Sean A. Nuñez, Michael A. Hickner等[20]利用1H NMR定量技术分析了阴离子交换膜的化学稳定性,并得到了令人满意的结果。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
Bruker AVANCE III 500核磁共振仪(德国布鲁克(Bruker)公司);MTTLER TOLEDO AB204-N(1/10000)天平(上海世义精密仪器有限公司);Startorius M2P(1/1000000)天平;PS-20型超声仪(Jeken公司);飞鸽牌系列TGL-16G型离心机(上海安亭科学仪器厂);DB-1 A型不锈钢电热板(金坛市城东新瑞仪器厂);101-00型电热鼓风恒温干燥箱(常州市昊江电热器材制造有限公司)
2.1.2 试剂与药品
溶剂为氘代DMSO(Cambridge Isotope Laboratories);内标物为邻苯二甲酸氢钾(中国医药集团上海化学试剂公司);黄芩苷标准品(中国药品生物制品检定所,编号:110715-200212);硬脂酸镁(化学纯,国药集团化学试剂有限公司);二水合硫酸钙(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);可溶性淀粉(分析纯),批号:20120209(国药集团化学试剂有限公司)
药品均购置于国内零售药房,样品1为一清胶囊 (成都康弘制药有限公司,产品批号:120507);样品2为一清胶囊 (成都康弘制药有限公司,产品批号:120602);样品3为一清胶囊 (成都康弘制药有限公司,产品批号:120603);样品4为三黄片(哈尔滨仁皇药业有限公司,生产批号:12061401);样品5为三黄片(安徽华佗国药股份有限公司,生产批号:20120501);样品6为三黄片(山东健民药业有限公司,生产批号:111102)
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