(3)考察搅拌时间
取三个干净的烧杯,分别编号为1,2,3;烧杯中加入40g蒸馏水,加热到70~80℃然后加入4g的β一环糊精,用搅拌器搅拌25min,冷却到40℃,再加入2的香精,继续用搅拌器进行搅拌1h,3h,5h,接着加入0.5g的CMC,用搅拌器搅拌30min,搅拌的速率为1000r/min,温度控制到40℃。
(4)考察温度
取三个干净的烧杯,分别编号为1,2,3;烧杯中加入40g蒸馏水,然后加入4g的β一环糊精,用搅拌器搅拌25min,再加入2的香精,搅拌器进行搅拌1h,接着加入0.5g的CMC,用搅拌器搅拌30min,搅拌的速率为1000r/min,温度分别控制在室温,30℃,40℃,60℃。
3. 结果与讨论
3.1 茉莉香精的配方
从实验中得到的茉莉香精最终配方见表3.1
表3.1 茉莉香精配方
名称 百分量/%
乙酸苄脂
丙酸苄脂
α-戊基桂醛
α-已基桂醛
10%二氢茉莉酮
二氢茉莉酮酸甲酯
芳樟醇
乙酸芳樟酯
10%苯甲醛
10%γ-十一内酯
10%顺式-3-已烯醇
10%乙酸叶醇酯
苯乙醛
10%苯并吡咯
10%乙酸对甲酚酯
松油醇
异丁香酚
苯乙醇
香茅醇
α-紫罗兰酮
桂醇
依兰依兰油
小花茉莉精油
3.2 考察CMC对膏状茉莉香精外观的影响
CMC的用量分别为2g、1g、0.5g。所配制的微胶囊的外观上看,是白色的乳状液。CMC用量为2g的时候膏状胶囊茉莉香精粘度最稠,CMC用量为0.5g的时候膏状胶囊茉莉香精粘度适中。但是随着CMC的用量的增加,膏状胶囊茉莉香精体系的稠度逐渐的变稠。
3.3 考察香精含量对装载量的影响
各因素优化后,在搅拌速度,搅拌时间等条件一定的情况下改变香精的用量,制备7个样品,其中,茉莉香精的量为0g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.5g、2.0g,搅拌时间30min, 搅拌速度为1000r/min。经60℃干燥2h后用热重分析仪进行热重分析,研究茉莉香精含量对膏状胶囊包埋率的影响。其中,包埋率的计算方法见公式2.1。
Y= M / N (2.1) N=M+K
式中:
M表示壁材中包入香精的质量,单位是g;K表示壁材的质量,单位是g;Y表示装载量。 N表示壁材中包入香精的质量加上壁材的质量。
根据热重分析数据绘制香精微胶囊的热失重曲线,其中“样品”表示加入茉莉香精的膏状胶囊,“空白”表示没有加入茉莉香精,如图3.1所示:
图3.1 当香精量为百分制几的热重曲线图 (红线表示为空白,黑线表示为样品)
由图3.1及热重分析数据,当香精量为0.4g的时候分别取75℃及230℃时的热失重(weight)a、b、a’、b’,包埋率Y=(a-b)-(a’-b’)。此时,a=95.93,b=89.38,a’=94.53,b’=93.53,即Y=(95.93-89.38)—(94.53-93.53)=5.55。
当香精量为0.6g的时候,分别取75℃及230℃时的热失重(weight)a、b、a’、b’,包埋率Y=(a-b)-(a’-b’)。此时,a=91.97,b=86.88,a’=94.53,b’=93.53,即Y=(91.97-91.97)—(94.53-93.53)=4.09。
当香精量为0.8g的时候,分别取75℃及250℃时的热失重(weight)a、b、a’、b’,包埋率Y=(a-b)-(a’-b’)。此时,a=93.43,b=86.7,a’=94.53,b’=93.53,即Y=(93.43-86.7)—(94.53-93.53)=5.73。
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